微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒pdf

  一种微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，包括以下重量份的原料制成：PPR40‑70份、聚乙烯5‑10份、钛白粉10‑30份、颜料5‑15份、庚二酸1‑4份、硬脂酸钙0.5‑1.5份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物0.5‑1份、羟基硅油1‑2份；微反应法包括在高速混合机内进行的一次反应和在双螺杆挤出机内进行的二次反应。本发明采用微反应技术结合本发明色母粒组份制备的PPR管材低温冲击力学性能提高10‑20％，长期静液压实验合格。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116554604 A (43)申请公布日 2023.08.08 (21)申请号 2.X C08K 3/22 (2006.01) C08K 5/00 (2006.01) (22)申请日 2023.05.22 C08K 5/092 (2006.01) (71)申请人 浙江七色鹿色母粒有限公司 C08K 5/098 (2006.01) 地址 311800 浙江省绍兴市诸暨市姚江镇 C08J 3/22 (2006.01) 铁赐相公殿 C08J 3/12 (2006.01) (72)发明人 汤志龙王执中傅琪斌孟可娣 B29B 9/06 (2006.01) 阮泽清楼洁 B29B 9/12 (2006.01) (74)专利代理机构 北京专赢专利代理有限公司 11797 专利代理师 李斌 (51)Int.Cl. C08L 23/14 (2006.01) C08L 23/06 (2006.01) C08L 23/08 (2006.01) C08L 83/04 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 (54)发明名称 微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母 粒 (57)摘要 一种微反应法制造的提高PPR管低温脆性用 色母粒，包括以下重量份的原料制成 ：PPR40‑70 份、聚乙烯5‑10份、钛白粉10‑30份、颜料5‑15份、 庚二酸1‑4份、硬脂酸钙0.5‑1.5份、乙烯‑醋酸乙 烯共聚物0 .5‑1份、羟基硅油1‑2份；微反应法包 括在高速混合机内进行的一次反应和在双螺杆 挤出机内进行的二次反应。本发明采用微反应技 术结合本发明色母粒组份制备的PPR管材低温冲 击力学性能提高10‑20％，长期静液压实验合格。 A 4 0 6 4 5 5 6 1 1 N C CN 116554604 A 权利要求书 1/1页 1.一种微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，包括以下重量份的原料制成： PPR40～70份、聚乙烯5～10份、钛白粉10～30份、有机颜料5～15份、庚二酸1～4份、硬脂酸 钙0.5～1.5份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物0.5～1份、羟基硅油1～2份； 上述原料采用微反应法制备色母粒，制备方法如下： 步骤一：将PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉放入高速混合机混合形成预混物； 步骤二：观察高速混合机电流数据达到原电流120％时停机； 步骤三：将庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油加入预混物中获得粘合 均匀粉粒料； 步骤四：将粉粒料通过双螺杆挤出机造粒获得成品色母粒，双螺杆挤出机螺杆转速为 200～400转／分，温度为一区180～200℃，二区200～220℃，三区220～230℃，四区200～220 ℃，整个挤出过程的停留时间为2～3分钟，压力为20～23MPa。 2.依据权利要求1所述的微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，其特征是： 所述的钛白粉为金红石型钛白粉。 3.依据权利要求1所述的微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，其特征是： 所述的有机颜料粒径≤1微米。 4.依据权利要求1所述的微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，其特征是： 所述的粉粒料由内外两层构成，内层粉粒料为PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉聚合形成的内 层聚合物，外层粉粒料为庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油聚合形成的外 层聚合物。 5.依据权利要求4所述的微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，其特征是： 所述的外层聚合物分为庚二酸、硬脂酸钙聚合形成的第一外层聚合物，以及乙烯‑醋酸乙烯 共聚物、羟基硅油聚合形成的第二外层聚合物。 6.依据权利要求1所述的微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，其特征是： 所述的步骤三中先加入庚二酸和硬脂酸钙，而后加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和羟基硅油。 2 2 CN 116554604 A 说明书 1/4页 微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒 技术领域 [0001] 本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种提高PPR管低温脆性用色母粒。 背景技术 [0002] PPR管即无规共聚聚丙烯管，PPR管材拥有耐腐蚀、不容易结垢、安装便捷等优点。 聚丙烯原料本身就具有相对密度小，表面致密等特点，其产品通常有较高的强度和硬度、较好 的耐热性和优良的机械性能。实际生活中对PPR管的应用逐渐发现，在寒冷低温地域PPR树 脂容易发脆，韧性变得很差。在管道施工工程中管材由于外力撞击，易引起管材有细小裂 纹，这就会给以后使用的过程中产生一些难以预计的隐患，在寒冷地区供给热水、暖气等非常 不利，需要添加一定的色母粒提高PPR树脂材料，才能在恶劣环境下达到相应的使用上的要求。 针对PPR树脂自身在实际生产使用所存在的低温脆性的缺点，通过研究改善PPR树脂低温力 学性能，使其材料可以在恶劣低温度的环境下达到实际应用的目的以便扩大PPR树脂的应用范 围。 [0003] PPR树脂材料容易发脆，低温韧性差，这大大影响到PPR管材应用限制范围。为改善PPR 树脂低温条件下的机械性能，采用添加色母粒方法提高改性PPR复合性能，研究不同色母粒 配方、制备工艺与方法等来提高PPR材料低温机械性能、结晶性能、达到低温增韧。由于PPR 树脂的维卡软化点131.5℃，工作时候的温度可达到90℃，常规使用的寿命要达到50年，使用温度可达到 70℃，因此PPR管在增加低温增韧时，也要保证PPR管材的长期静液压实验的时间在合格区 域内。 [0004] 怎么样提高PPR管的低温增韧，同时保证PPR管材的长期静液压合格是本领域技术人 员研究的对象。 发明内容 [0005] 本发明为提高PPR管材低温韧性，采用微反应法制造色母粒的办法来进行材料复合 改性，在保持PPR管材原有优点基础上，提高管材的低温韧性。 [0006] 微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒,包括以下重量份的原料制成： PPR40～70份、聚乙烯5～10份、钛白粉10～30份、有机颜料5～15份、庚二酸1～4份、硬脂酸 钙0.5～1.5份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物0.5～1份、羟基硅油1～2份； 上述原料采用微反应法制备色母粒，制备方法如下： 步骤一：将PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉放入高速混合机混合形成预混物； 步骤二：观察高速混合机电流数据达到原电流120％时停机； 步骤三：将庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油加入预混物中获得 粘合均匀粉粒料； 步骤四：将粉粒料通过双螺杆挤出机造粒获得成品色母粒，双螺杆挤出机螺杆转 速为200～400转／分，温度为一区180～200℃，二区200～220℃，三区220～230℃，四区200 ～220℃，整个挤出过程的停留时间为2～3分钟，压力为20～23MPa。 3 3 CN 116554604 A 说明书 2/4页 [0007] 本发明中有机颜料是不溶性有机物,以高度分散状态加入底物而使底物着色。硬 脂酸钙作聚乙烯的热稳定剂。庚二酸在本发明中做增塑剂使用。乙烯‑醋酸乙烯共聚物在本 发明中做低温粘合剂使用。羟基硅油在本发明中作为乳化剂使用。本发明中使用的庚二酸、 硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油虽然在传统的色母粒中均有使用，但是上述改 性用物质的组合以及配比并不是本领域技术人员有限次实验能够得到的。 [0008] 本发明步骤一中PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉放入高速混合机混合形成预混物 在高速混合中间段产生热量时，PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉形成聚合物，而后利用混合 热量在聚合物表面吸附，庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油在聚合物表面 形成结构控制剂，有效地控制钛白粉、有机颜料、PPR、聚乙烯的结构作用。 [0009] 所述的粉粒料由内外两层构成，内层粉粒料为PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉聚合 形成的内层聚合物，外层粉粒料为庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油聚合 形成的外层聚合物。 [0010] 本发明中步骤四在双螺杆机中进行微反应，经过控制双螺杆机转速和温度进行反 应控制。双螺杆机内的微反应具有强传热和传质能力，由于进入双螺杆机内的粉粒料为内 外两层构成，在双螺杆机内通过高传递速率可平行放大，硬脂酸钙起到的热稳定作用，实现 庚二酸的增塑剂效果，而后在羟基硅油乳化作用下发挥乙烯‑醋酸乙烯共聚物的低温发泡、 粘合性能，通过在双螺杆机内发生的微反应使得挤出的色母粒在制备管材后，使得PPR管低 温冲击力学性能提高10‑20％，长期静液压实验合格。 [0011] 所述的钛白粉为金红石型钛白粉。金红石型钛白粉由于良好的表面润湿性，易于 分散粉粒料加速色母粒挤出成型，防止反应时间过长产生废气以及杂质。 [0012] 所述的有机颜料粒径≤1微米，进一步加快粉粒料在双螺杆机内挤出形成色母粒。 [0013] 所述的步骤三中先加入庚二酸和硬脂酸钙，而后加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和羟 基硅油。 [0014] 所述的外层聚合物分为庚二酸、硬脂酸钙聚合形成的第一外层聚合物，以及乙烯‑ 醋酸乙烯共聚物、羟基硅油聚合形成的第二外层聚合物。第一外层聚合物、第二外层聚合 物，粉粒料在双螺杆机的一区温度180～200℃，二区温度200～220℃下形成低温低速分散， 防止PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉与庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油 过度反应，形成色母粒的预混物，而后在双螺杆机的三区温度220～230℃，四区温度200～ 220℃下进行高温、高速反应，避免破坏外层聚合物性能的基础上形成色母粒颗粒。 [0015] 本发明采用内外两层的粉粒料，在双螺杆机内利用微反应进行低温低速、高温高 速双重混合，使得内层聚合物、第一外层聚合物、第二外层聚合物可以在微反应技术下产生 强传热和传质能力，使得本发明色母粒制备的PPR管材具备低温冲击力学性能提高10‑ 20％，长期静液压实验合格的技术性能。 实施方式 [0016] 下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。 [0017] 一种微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，包括以下重量份的原料制成： PPR40～70份、聚乙烯5～10份、钛白粉10～30份、有机颜料5～15份、庚二酸1～4份、硬脂酸 钙0.5～1.5份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物0.5～1份、羟基硅油1～2份； 4 4 CN 116554604 A 说明书 3/4页 上述原料采用微反应法制备色母粒，制备方法如下： 步骤一：将PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉放入高速混合机混合形成预混物； 步骤二：观察高速混合机电流数据达到原电流120％时停机； 步骤三：将庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油加入预混物中获得 粘合均匀粉粒料；优选先加入庚二酸和硬脂酸钙，而后加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和羟基硅 油。 [0018] 步骤四：将粉粒料通过双螺杆挤出机造粒获得成品色母粒，双螺杆挤出机螺杆转 速为200～400转／分，温度为一区180～200℃，二区200～220℃，三区220～230℃，四区200 ～220℃，整个挤出过程的停留时间为2～3分钟，压力为20～23MPa。 [0019] 作为结构优选钛白粉为金红石型钛白粉。有机颜料粒径≤1微米。 [0020] 作为结构优选粉粒料由内外两层构成，内层粉粒料为PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白 粉聚合形成的内层聚合物，外层粉粒料为庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅 油聚合形成的外层聚合物。外层聚合物分为庚二酸、硬脂酸钙聚合形成的第一外层聚合物， 以及乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油聚合形成的第二外层聚合物。 [0021] 一种微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，包括以下重量份的原料制成： PPR40份、聚乙烯5份、钛白粉10份、有机颜料5份、庚二酸1份、硬脂酸钙0.5份、乙烯‑醋酸乙 烯共聚物0.5份、羟基硅油1份； 上述原料采用微反应法制备色母粒，制备方法如下： 步骤一：将PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉放入高速混合机混合形成预混物； 步骤二：观察高速混合机电流数据达到原电流120％时停机； 步骤三：将庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油加入预混物中获得 粘合均匀粉粒料；优选先加入庚二酸和硬脂酸钙，而后加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和羟基硅 油。 [0022] 步骤四：将粉粒料通过双螺杆挤出机造粒获得成品色母粒，双螺杆挤出机螺杆转 速为200转／分，温度为一区180℃，二区200℃，三区220℃，四区200℃，整个挤出过程的停留 时间为2分钟，压力为20MPa。 [0023] 一种微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，包括以下重量份的原料制成： PPR50份、聚乙烯8份、钛白粉20份、有机颜料10份、庚二酸2份、硬脂酸钙1份、乙烯‑醋酸乙烯 共聚物0.7份、羟基硅油1.5份； 上述原料采用微反应法制备色母粒，制备方法如下： 步骤一：将PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉放入高速混合机混合形成预混物； 步骤二：观察高速混合机电流数据达到原电流120％时停机； 步骤三：将庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油加入预混物中获得 粘合均匀粉粒料；优选先加入庚二酸和硬脂酸钙，而后加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和羟基硅 油。 [0024] 步骤四：将粉粒料通过双螺杆挤出机造粒获得成品色母粒，双螺杆挤出机螺杆转 速为300转／分，温度为一区190℃，二区210℃，三区225℃，四区210℃，整个挤出过程的停留 时间为2分钟，压力为22MPa。 [0025] 一种微反应法制造的提高PPR管低温脆性用色母粒，包括以下重量份的原料制成： 5 5 CN 116554604 A 说明书 4/4页 PPR70份、聚乙烯10份、钛白粉30份、有机颜料15份、庚二酸4份、硬脂酸钙1.5份、乙烯‑醋酸 乙烯共聚物1份、羟基硅油2份； 上述原料采用微反应法制备色母粒，制备方法如下： 步骤一：将PPR、聚乙烯、有机颜料、钛白粉放入高速混合机混合形成预混物； 步骤二：观察高速混合机电流数据达到原电流120％时停机； 步骤三：将庚二酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、羟基硅油加入预混物中获得 粘合均匀粉粒料；优选先加入庚二酸和硬脂酸钙，而后加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和羟基硅 油。 [0026] 步骤四：将粉粒料通过双螺杆挤出机造粒获得成品色母粒，双螺杆挤出机螺杆转 速为400转／分，温度为一区200℃，二区220℃，三区230℃，四区220℃，整个挤出过程的停留 时间为3分钟，压力为23MPa。 [0027] 上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方 式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下 做出各种变化。 6 6

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