气相色谱仪常见故障及维护集锦

  气相色谱最重要的包含气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过总系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以再一次进行选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。

  由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。

  对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。

  为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。

  隔垫需经常更换。更换过程中必须要格外注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。

  每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。

  分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候要换掉分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可优先考虑使用十字型分流平板。

  需注意的是，在更换捕集阱的时候，最好也可优先考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已被污染。

  一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致。

  老化温度：可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃（但不超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。

  老化时间：老化时间取决于应用分析对灵敏度要求及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。

  注意事项：对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。

  气体问题：空气氢气比例不合适有几率会使点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这样的一种情况主要是针对气体发生器；

  硬件问题：该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误；

  设置问题：如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。

  4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，任旧存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？

  6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？

  7、怎么样来判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？

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